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一、全自动氯离子测定仪概述：

根(gen)据新(xin)标准GB/T176-2017《水泥化学分(fen)析方法》中氯离子电位滴定法研(yan)制的一款用于氯离子浓(nong)度测量(liang)仪器。该仪器适用于各水泥企业，检测机构(gou)，搅(jiao)拌站，科研(yan)所及高等院(yuan)校等行业试验室。

本设备采用7寸触摸屏，参数输(shu)入操作简单，直观。页面实时显示滴定容量和电极(ji)电位(wei)。

滴定装置采(cai)(cai)用(yong)25ml大(da)容量进样(yang)器，0.1ml的滴定头，保证滴定准确。设备进样(yang)采(cai)(cai)用(yong)高(gao)精(jing)度耐腐蚀的三通电磁阀(fa)，方(fang)便进样(yang)吸液(ye)和试验滴定。

本(ben)机(ji)具有自(zi)动空(kong)白试(shi)(shi)验(yan)(yan)滴定功能(neng)，自(zi)动测量记(ji)录并(bing)存储相关试(shi)(shi)验(yan)(yan)数(shu)据(ju)，操作员(yuan)可随时调用试(shi)(shi)验(yan)(yan)数(shu)据(ju)，且试(shi)(shi)验(yan)(yan)前可对(dui)参数(shu)进行(xing)修改。

二、全自动氯离子测定仪技术参数：

★滴定分析重复性：0.2%。

★滴(di)定容量(liang)允许误(wu)差：±0.035ml。

★滴(di)定管分辨率：2/10000。

★滴(di)定(ding)管排液(ye)或吸液(ye)速度：30±10s。

★电位测量范围：-500~2500mV。

★电位分(fen)辨率：0.1mV。

★电位(wei)基本(ben)误差(cha)：±0.03%FS。

★电(dian)位(wei)稳定(ding)性：±0.1mV。

★输入(ru)电(dian)源：AC220V/50HZ。

★大功率：50W。

★大记(ji)录：200条。

三、全自动氯离子测定仪试验操作过程：

★化学试剂制备

1.1氯离子标准溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   称取0.5844已于(yu)105℃--110℃烘干(gan)2小时的氯(lv)化钠至0.0001g，置于(yu)烧杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸(zheng)馏水稀释(shi)至刻度摇匀(yun)。

1.2 硝酸(suan)银(yin)标准(zhun)溶液【C（AgNO3）=0.02mol/L】 

称取(qu)1.70g硝(xiao)酸银(yin)（AgNO3），至(zhi)0.0001g，置(zhi)于烧杯中(zhong)，加(jia)水溶解后，移入500ml容量瓶中(zhong)，用(yong)水稀释至(zhi)刻度线摇匀，存(cun)储于棕(zong)色瓶中(zhong)，避光保持。

1.3硝(xiao)酸(suan)（1:1）。

1.4过氧化氢（1.11g/cm3,质量分数30%）。

1.5饱(bao)和硝酸钾。

★开启(qi)和预热

2.1仪(yi)器开机

   用电(dian)源线(xian)连接上电(dian)源，打开(kai)仪器开(kai)关(guan)，仪器开(kai)机后进入初始(shi)化过程。

2.2系统(tong)预(yu)热

仪器(qi)(qi)初始(shi)化(hua)完成后，触摸(mo)屏显示(shi)主(zhu)菜单界面，因(yin)电器(qi)(qi)件需要(yao)预(yu)热一定时间后方(fang)可达到稳(wen)定状态，所以仪器(qi)(qi)需要(yao)预(yu)热约(yue)为半(ban)小时。

加注溶液和电极活化

3.1 注入溶液

打开(kai)仪器右(you)侧盖(gai)板，取出棕色(se)储液(ye)瓶(ping)(ping)，用已(yi)准(zhun)备好的(de)硝酸(suan)银标(biao)准(zhun)溶液(ye)清洗(xi)存储液(ye)瓶(ping)(ping)，并(bing)将硝酸(suan)银标(biao)准(zhun)溶液(ye)注入棕色(se)储液(ye)瓶(ping)(ping)中。

3.2双(shuang)盐桥甘汞(gong)电(dian)极填充溶液

取出双盐桥甘(gan)汞电(dian)极，拆下内外桥之间的橡皮(pi)帽，使(shi)用蒸馏水和(he)(he)饱(bao)和(he)(he)硝酸钾溶(rong)液清洗外侨(qiao)(qiao)，并在外侨(qiao)(qiao)注入饱(bao)和(he)(he)硝酸钾溶(rong)液，溶(rong)液高度不低于2/3,装好(hao)电(dian)极。

3.3电极(ji)活化

将装好的双盐(yan)桥甘汞(gong)电(dian)极和(he)氯离子电(dian)极，浸入蒸馏水(shui)中(zhong)活(huo)化，时间约(yue)为(wei)2小时，活(huo)化完成后在进行后续实验(yan)。（每天试验(yan)前都(dou)需(xu)要活(huo)化）

硝(xiao)酸银标准滴定溶液标定

4.1 标定溶液配(pei)制

吸取(qu)10.00ml氯离子(zi)(zi)标准溶液放入200ml烧杯中，加入2ml硝酸(suan)（1+1），加水(shui)稀释至(zhi)150ml，放入一颗磁力搅(jiao)拌子(zi)(zi)。

4.2 硝酸银浓度(du)标(biao)定

4.2.1在(zai)主菜单页(ye)面(mian)(mian)点击(ji)(ji)“AgNO3标(biao)定(ding)”，进入页(ye)面(mian)(mian)后，点击(ji)(ji)“吸(xi)(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)”等(deng)待溶液(ye)(ye)(ye)吸(xi)(xi)(xi)满(man)，溶液(ye)(ye)(ye)吸(xi)(xi)(xi)满(man)后点击(ji)(ji)“排液(ye)(ye)(ye)”排空溶液(ye)(ye)(ye)，重复操作一(yi)次，达到清洗管(guan)路和排除气泡(pao)的(de)作用。然后再(zai)点击(ji)(ji)“吸(xi)(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)”按钮，溶液(ye)(ye)(ye)吸(xi)(xi)(xi)满(man)后仪器自动将(jiang)溶液(ye)(ye)(ye)连续(xu)排除且无(wu)气泡(pao)残留在(zai)滴定(ding)头后停止。

5.2.2 将(jiang)(jiang)5.2中准备好的溶(rong)(rong)液(ye)连(lian)同烧(shao)杯(bei)放(fang)入仪器(qi)托(tuo)盘中，将(jiang)(jiang)两(liang)个电极(ji)都插入溶(rong)(rong)液(ye)，点击“开(kai)始”，等(deng)待(dai)屏幕显示测量完成。从(cong)溶(rong)(rong)液(ye)中移出电极(ji)，并用(yong)蒸(zheng)馏水清洗电极(ji)，擦干，滤纸(zhi)擦拭电极(ji)头截面。点击“吸液(ye)”待(dai)溶(rong)(rong)液(ye)吸满后仪器(qi)自动溶(rong)(rong)液(ye)排(pai)出且无气泡后停止(zhi)。

★空(kong)白试验(yan)

5.1、空白溶液配(pei)制

吸取(qu)2.00ml氯离子(zi)标准溶(rong)液(ye)放入200ml烧杯中，加水(shui)稀释至(zhi)100ml，加入2ml硝(xiao)酸（1+1）和2ml过氧(yang)化氢溶(rong)液(ye)。盖上表面皿(min)，加热沸(fei)(fei)煮，微沸(fei)(fei)1-2min，冷却至(zhi)室温，用(yong)水(shui)冲洗表面皿(min)，放入一颗(ke)磁力搅拌子(zi)。

5.2、空白滴定

将5.1中(zhong)(zhong)准备(bei)好的溶(rong)液(ye)连(lian)同烧杯放(fang)入仪器托盘(pan)中(zhong)(zhong)，将两个电(dian)极(ji)都插入溶(rong)液(ye)，点击(ji)“开始”，等待屏(ping)幕(mu)显示测量完成(cheng)。从溶(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)移出(chu)电(dian)极(ji)，并用蒸馏水清(qing)洗电(dian)极(ji)，擦(ca)干，滤纸擦(ca)拭(shi)电(dian)极(ji)头截面。点击(ji)“吸(xi)(xi)液(ye)”待溶(rong)液(ye)吸(xi)(xi)满后仪器自动溶(rong)液(ye)排(pai)出(chu)且(qie)无气(qi)泡后停止。

★氯离(li)子测量

6.1 待测样品配(pei)制

称取待测试样(yang)(yang)5.0000g（允许有少许误差(cha)，实(shi)际称量的质量输入(ru)到试样(yang)(yang)质量）置于200ml烧杯中，加人20ml水(shui)，搅拌(ban)使试样(yang)(yang)*分散(san)，然后(hou)在搅拌(ban)一下加入(ru)25ml硝(xiao)酸（1+1），加水(shui)稀(xi)释至(zhi)100ml，加入(ru)2.00ml氯离子标(biao)准溶(rong)液和2ml过(guo)氧(yang)化氢溶(rong)液，盖上表面(mian)皿，加入(ru)沸(fei)煮，微沸(fei)1-2min冷却至(zhi)室(shi)温，用水(shui)冲洗表面(mian)皿和玻璃(li)棒，并从(cong)烧杯中去玻璃(li)棒，加入(ru)磁(ci)力搅拌(ban)子。

6.2 CL-测量

将6.1中(zhong)准备好的(de)溶(rong)(rong)液(ye)连同烧杯放入(ru)(ru)仪器(qi)托盘中(zhong)，将两个电(dian)机都插入(ru)(ru)溶(rong)(rong)液(ye)，输入(ru)(ru)实(shi)际称(cheng)量的(de)试样(yang)质量，点击(ji)“开始(shi)”，等(deng)待测量完(wan)成(cheng)。测量完(wan)成(cheng)后(hou)(hou)，从溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)移出(chu)电(dian)极，并用蒸馏水清洗电(dian)极，擦干，滤(lv)纸(zhi)擦拭电(dian)极头(tou)截(jie)面。点击(ji)“吸液(ye)”待溶(rong)(rong)液(ye)吸满后(hou)(hou)仪器(qi)自动溶(rong)(rong)液(ye)排出(chu)且无气(qi)泡(pao)后(hou)(hou)停止。

★电极(ji)的保养

7.1试验结束后(hou)需(xu)用(yong)(yong)蒸馏水(shui)对两个电(dian)极(ji)(ji)进行充分清(qing)洗，将双(shuang)盐桥(qiao)(qiao)甘汞电(dian)极(ji)(ji)的(de)外(wai)桥(qiao)(qiao)硝(xiao)酸钾(jia)溶液(ye)倒掉(diao)，并冲洗内外(wai)桥(qiao)(qiao)之间(jian)的(de)部分，用(yong)(yong)橡胶帽将内桥(qiao)(qiao)盖好，恢复(fu)使(shi)用(yong)(yong)前。冲洗后(hou)用(yong)(yong)滤纸擦(ca)干(gan)电(dian)极(ji)(ji)，防止有水(shui)泥残留。