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概述(shu):
根(gen)据新标准GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中氯离子电位滴定法研制的一款用于氯离子浓度测量仪器。该仪器适用于各水泥企业,检测机构,搅拌站,科研所及高等院校等行业试验室。
本设(she)备(bei)采用(yong)7寸触摸屏,参数输入操作简单,直观。页面实时显示滴定容量和电极电位。
滴定装置采用25ml大容量进样器,0.1ml的滴定头,保证滴定准确。设备进样采用高精度耐腐蚀的三通电磁阀,方便进样吸液和试验滴定。
本机(ji)具(ju)有(you)自动空白试(shi)验(yan)滴(di)定功能,自动测(ce)量(liang)记(ji)录并存储相关(guan)试(shi)验(yan)数据(ju),操作员可随(sui)时调(diao)用试(shi)验(yan)数据(ju),且试(shi)验(yan)前可对(dui)参数进行修(xiu)改。
技术参数:
★滴定(ding)分析重复(fu)性:0.2%。
★滴定(ding)容量允许误差(cha):±0.035ml。
★滴(di)定(ding)管(guan)分辨率(lv):2/10000。
★滴定(ding)管(guan)排液(ye)或吸液(ye)速度:30±10s。
★电位测量(liang)范(fan)围:-500~2500mV。
★电位分辨率:0.1mV。
★电(dian)位基本(ben)误差(cha):±0.03%FS。
★电位稳定(ding)性:±0.1mV。
★输入电源:AC220V/50HZ。
★大功率:50W。
★大记录:200条。
★尺寸(cun):250×360×330mm
★重(zhong)量:10kg
试验操(cao)作过程:
★化学试剂制备
1.1氯离子(zi)标准溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
称取0.5844已于105℃--110℃烘干2小时的氯化钠至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
1.2 *标准溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
称取1.70g*(AgNO3),至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度线摇匀,存储于棕色瓶中,避光保持。
1.3*(1:1)。
1.4过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数(shu)30%)。
1.5饱和*钾(jia)。
★开(kai)启和预热
2.1仪器开机(ji)
用电(dian)源线连接上电(dian)源,打开仪器开关(guan),仪器开机后进入初始化(hua)过程。
2.2系统预热
仪器(qi)初始化(hua)完成后(hou),触摸屏显示主菜单界面(mian),因电(dian)器(qi)件需(xu)要预(yu)热一定时(shi)间后(hou)方可达到稳定状(zhuang)态,所(suo)以仪器(qi)需(xu)要预(yu)热约为半小(xiao)时(shi)。
加注溶液和电极活化
3.1 注入溶液
打(da)开仪器右侧(ce)盖板,取出棕(zong)色储液瓶,用已准(zhun)备好的*标准溶液清洗存储液瓶,并将*标准溶液注入棕色储液瓶中。
3.2双盐桥(qiao)*电极(ji)填(tian)充溶液(ye)
取(qu)出双盐桥*电极,拆下内外桥之间的橡皮帽,使用蒸馏水和饱和*钾溶液清洗外侨,并在外侨注入饱和*钾溶液,溶液高度不低于2/3,装好电极。
3.3电极活化(hua)
将装好的双盐桥*电极和氯离子电极,浸入蒸馏水中活化,时间约为2小时,活化完成后在进行后续实验。(每天试验前都需要活化)
*标准滴定溶(rong)液标定
4.1 标(biao)定溶液配制(zhi)
吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加入2ml*(1+1),加水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。
4.2 *浓度标定
4.2.1在主菜(cai)单(dan)页(ye)面(mian)点(dian)(dian)击“AgNO3标(biao)定",进入页(ye)面(mian)后(hou),点(dian)(dian)击“吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)"等待溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)吸(xi)满,溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)吸(xi)满后(hou)点(dian)(dian)击“排(pai)(pai)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)"排(pai)(pai)空溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye),重复操作(zuo)一次,达到清洗管(guan)路和排(pai)(pai)除气泡(pao)的作(zuo)用。然后(hou)再点(dian)(dian)击“吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)"按钮,溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)吸(xi)满后(hou)仪(yi)器自(zi)动将溶液(ye)(ye)(ye)(ye)(ye)连续排(pai)(pai)除且无气泡(pao)残(can)留在滴定头(tou)后(hou)停止。
5.2.2 将(jiang)5.2中准(zhun)备好的溶液(ye)连(lian)同烧(shao)杯(bei)放(fang)入(ru)仪器托盘(pan)中,将(jiang)两个(ge)电极(ji)都(dou)插入(ru)溶液(ye),点击(ji)“开始",等待屏幕显示测量(liang)完成。从溶液(ye)中移出电极(ji),并用蒸馏水清洗电极(ji),擦(ca)干,滤纸擦(ca)拭电极(ji)头截面。点击(ji)“吸液(ye)"待溶液(ye)吸满(man)后(hou)仪器自(zi)动溶液(ye)排(pai)出且(qie)无(wu)气泡(pao)后(hou)停止。
★空(kong)白试验(yan)
5.1、空(kong)白(bai)溶液配制(zhi)
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加水稀释至100ml,加入2ml*(1+1)和2ml*。盖上表面皿,加热沸煮,微沸1-2min,冷却至室温,用水冲洗表面皿,放入一颗磁力搅拌子。
5.2、空白滴定
将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始",等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★氯离子测量(liang)
6.1 待测样品(pin)配(pei)制
称取(qu)待测试样5.0000g(允许有少许误差,实际称量的质量输入到试样质量)置于200ml烧杯中,加人20ml水,搅拌使试样*分散,然后在搅拌一下加入25ml*(1+1),加水稀释至100ml,加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml*,盖上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中去玻璃棒,加入磁力搅拌子。
6.2 CL-测量
将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电机都插入溶液,输入实际称量的试样质量,点击“开始",等待测量完成。测量完成后,从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液"待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★电(dian)极的保(bao)养
7.1试验(yan)结束(shu)后需(xu)用(yong)(yong)蒸馏水对两个电(dian)极(ji)(ji)进行充分清(qing)洗,将(jiang)(jiang)双盐桥*电(dian)极(ji)(ji)的外(wai)桥*钾溶液倒掉(diao),并冲洗内外(wai)桥之间的部分,用(yong)(yong)橡胶帽将(jiang)(jiang)内桥盖好,恢复使(shi)用(yong)(yong)前。冲洗后用(yong)(yong)滤纸擦干电(dian)极(ji)(ji),防止(zhi)有水泥(ni)残(can)留。