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目前水泥产(chan)品标准(zhun) GB175-2007《通用硅(gui)酸盐水(shui)(shui)泥(ni)(ni)》中(zhong)(zhong)对不同(tong)类水(shui)(shui)泥(ni)(ni)的(de)物理性能、化学组分等指标进行了明(ming)确(que)的(de)限(xian)定,但对生产中(zhong)(zhong)可能引(yin)人水(shui)(shui)泥(ni)(ni)的(de)有害重金属等项(xiang)目均未有明(ming)确(que)规定，国家也(ye)没有出台任何对水(shui)(shui)泥(ni)(ni)中(zhong)(zhong)水(shui)(shui)溶性六(liu)价铬的(de)检测(ce)方(fang)法。

通过对 EN196-10:2006第10部分《测试水(shui)泥用方法.水(shui)泥的(de)(de)水(shui)溶解铬(VI)含量的(de)(de)测定(ding)》的(de)(de)研究以及反复试验,本文(wen)提(ti)出的(de)(de)方法具(ju)备了准确、快速的(de)(de)检测出水(shui)泥中水(shui)溶性六价(jia)铬的(de)(de)能力,同时由(you)于使用的(de)(de)仪器也是(shi)一般(ban)实验室都具(ju)备的(de)(de)普通的(de)(de)仪器,具(ju)有一定(ding)的(de)(de)推广(guang)价(jia)值。

(1)试验原理(li):将(jiang)水(shui)泥(ni),标准砂和水(shui)搅拌成胶砂,过(guo)滤。滤液中加入(ru)二苯(ben)基碳酰(xian)二肼(jing),调整酸度(du),显色,在540nm处测(ce)定溶(rong)液的吸光(guang)度(du)，在工作曲线上查得溶(rong)液中六价铬(ge)浓度(du)。

(2)计算公式:X=(p-po)x(V;/V₂)x(V/450)x10-公式中(zhong):X--水(shui)溶性六价铬的(de)的(de)质量(liang)浓(nong)度(du),%;

p--由(you)标(biao)准(zhun)曲(qu)线得(de)到的(de)(de)(de)(de)样(yang)品的(de)(de)(de)(de)六价铬的(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)质(zhi)量浓(nong)(nong)度，mg/L; Po--由(you)标(biao)准(zhun)曲(qu)线得(de)到的(de)(de)(de)(de)空白的(de)(de)(de)(de)六价铬的(de)(de)(de)(de)的(de)(de)(de)(de)质(zhi)量浓(nong)(nong)度,mg/L; V:--胶砂中水(shui)的(de)(de)(de)(de)体(ti)积(ji),mL,一(yi)般(ban)(ban)取(qu)(qu)225.0mL; V。--滤(lv)液的(de)(de)(de)(de)体(ti)积(ji),mL,一(yi)般(ban)(ban)取(qu)(qu)5.00mL;

V、--容量瓶的体(ti)积,mL一般取 50.00mL,如吸光值过高,可采取稀(xi)释的办法将吸光度控制在标准曲线范(fan)围内。

(3)工作(zuo)曲线(xian)的(de)(de)绘制:称取(qu)0.1414g已在140℃烘过2h的(de)(de)基(ji)(ji)准車铬(ge)(ge)(ge)酸钾,精确至0.0001g,溶(rong)(rong)于水(shui)中,转(zhuan)移至1000mL容量(liang)瓶中，用水(shui)稀(xi)释至标(biao)线(xian),摇(yao)匀(yun),此溶(rong)(rong)液(ye)六价铬(ge)(ge)(ge)的(de)(de)浓度(du)为(wei) 50mg/L。吸(xi)取(qu) 50.00mL 该标(biao)唯溶(rong)(rong)液(ye)于500mL容量(liang)瓶中，用水(shui)稀(xi)释至标(biao)线(xian)，摇(yao)匀(yun)，此溶(rong)(rong)液(ye)六价铬(ge)(ge)(ge)的(de)(de)浓度(du)为(wei)5mg/L(此标(biao)准溶(rong)(rong)液(ye)用时现配)。移取(qu)1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL 铬(ge)(ge)(ge)标(biao)准临用液(ye)分(fen)别(bie)放人50mL 容量(liang)瓶中,分(fen)别(bie)加入(ru)5.00mL 二(er)苯基(ji)(ji)碳酰二(er)肼(2.5g/L)、5mL 盐酸溶(rong)(rong)液(ye)(0.04mol/L),用水(shui)稀(xi)释至标(biao)线(xian),摇(yao)匀(yun)。放置 15min后，使用10mm比色皿，在540nm处(chu)测量(liang)溶(rong)(rong)液(ye)的(de)(de)吸(xi)光(guang)度(du),并扣除试剂空白(bai)液(ye)的(de)(de)吸(xi)光(guang)度(du)。根据不同(tong)铬(ge)(ge)(ge)浓度(du)对应。

(4)样品的制备:使用(yong)感量为 0.lg 的天平称取 450g 水(shui)泥(ni)，350gIS0标准砂(sha)和(he)225mL水(shui)在水(shui)泥(ni)胶砂(sha)搅(jiao)拌机(ji)上按照自动程序进行搅(jiao)拌,制成(cheng)水(shui)泥(ni)胶砂(sha)。将胶砂(sha)在干(gan)燥的抽(chou)滤装置上抽(chou)滤,得(de)到15mL左右(you)滤液。

(5)吸(xi)(xi)光(guang)度(du)的(de)测定:在(zai)过(guo)滤(lv)后8h内,吸(xi)(xi)取5.00mL滤(lv)液放入(ru) 100mL烧(shao)杯中,加人(ren)5.00mL 二(er)苯基碳酰二(er)肼(jing)和 20mL 水(shui)(shui)后摇动。调(diao)节 pH 值在(zai)2.1~2.5 之间,并将溶液转(zhuan)移至(zhi)50mL 容量瓶(ping)中，用水(shui)(shui)稀释至(zhi)标(biao)线.摇匀。放置 15min 后,在(zai)540nm处测量溶液的(de)吸(xi)(xi)光(guang)度(du),并扣除空白试验的(de)吸(xi)(xi)光(guang)度(du),在(zai)工作曲线上查出(chu)水(shui)(shui)溶性六价铬(ge)的(de)浓度(du)。

(6)计算(suan)结果(guo):测(ce)量平行样品(pin)时得到(dao)吸光用0.465和0.462.空白

液吸光度为(wei)0.016。代人(ren)标准曲线,分(fen)别得到(dao)六价(jia)铬含量为0.81mg/L、

0.80mw/L和0.02mg/L。将数据代人计算(suan)公式分别得到水溶性六价铬(ge)的的质量浓(nong)度为(wei)0.000395%和0.000390%,平均值为(wei)0.00039%。2 结果分析

本次试验(yan)所取的样品为(wei)从国家水泥质量(liang)监督检验(yan)中心购买的标准(zhun)样品,标准证书上的结果为0.00041%。

根据(ju) BS EN 196-10:2006测(ce)试(shi)水(shui)泥用方法(fa).水(shui)泥的(de)(de)水(shui)溶解铬(VI)含量的(de)(de)测(ce)定 要(yao)(yao)求再现性(xing)为(wei)0.00004%。本试(shi)验的(de)(de)再现性(xing)为(wei)0.00002%,符合要(yao)(yao)求。

通过结果分析，可得(de)出本试验方法满足(zu)要求的结论(lun)。

3 实(shi)验过程注意点

通过(guo)多(duo)次(ci)反复的试验，发现在试验过(guo)程中需(xu)要关注以(yi)下几点，否则容易(yi)照成(cheng)结(jie)果产生偏差。

(1)如试样检测(ce)结果过高,样品吸光值超出工作(zuo)(zuo)曲线的(de)范围,可采(cai)取(qu)将样品稀(xi)释的(de)方法(fa)。稀(xi)释的(de)时候建议:在过滤(lv)后(hou)8h内，移(yi)(yi)取(qu)5.00ml滤(lv)液放人50mL 容量瓶中,加(jia)水(shui)定(ding)容并使瓶内溶液均匀(yun)后(hou)，用移(yi)(yi)液管移(yi)(yi)取(qu)稀(xi)释液放入100mL烧杯中,加(jia)人试剂后(hou)最终定(ding)容在 50mL容量瓶中。不(bu)建议采(cai)取(qu)少吸取(qu)滤(lv)液或者最终定(ding)容时采(cai)取(qu)大容量瓶的(de)方法(fa),这样可以(yi)保持和(he)工作(zuo)(zuo)曲线溶液体(ti)积的(de)一致(zhi)性，减少系统误差。

(2)抽滤过程(cheng)中(zhong)要保(bao)持干滤纸、漏斗和接收瓶的(de)干燥,防止因(yin)为器皿带(dai)有水(shui)分而(er)造成结果(guo)偏小。建议将接收瓶开始(shi)接收的(de)前部(bu)分滤液(ye)倒掉,重新取后面(mian)的(de)滤液(ye)。

(3)过滤后需尽(jin)快进行显色反(fan)应(ying)，间(jian)隔(ge)时间(jian)不能过长(zhang)，否则会产生较(jiao)大(da)的偏差。

(4)如水泥加水后过干,不易产(chan)生滤液,可酌情多(duo)加人些水,保证能(neng)够接收到(dao)滤液。