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水泥氯离子浓度测量方法氯离子含量测定仪
点击次数:678 更新时间:2022-05-26

水泥氯(lv)离子浓度(du)测量方法氯(lv)离子含量测(ce)定仪:

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试(shi)样制备:

取样(yang)(yang),送往实(shi)验室(shi)的样(yang)(yang)品(pin)应是具有代表性(xing)的均匀样(yang)(yang)品(pin)。采用四分法或缩分器将试(shi)样(yang)(yang)缩分至约 100 g,经 150 m 方孔筛(shai)筛(shai)析后(hou),除去杂物将筛(shai)余物经过(guo)(guo)研后(hou)使其(qi)全部(bu)通过(guo)(guo)孔径(jing)为

150m方(fang)孔(kong)饰(shi)(shi).充分混匀(yun),装入干净干的(de)试(shi)样瓶中密封进一步混供测定(ding)用。如果试(shi)样制备过(guo)程中带(dai)人的(de)金属铁可能影(ying)响相(xiang)关的(de)化学(xue)特性(xing)的(de)测定(ding),用磁铁吸去饰(shi)(shi)余物(wu)中的(de)金属铁。

提(ti)示;尽可能快速地进行试(shi)样的制备,以防止(zhi)吸潮。分析水泥(ni)和水泥(ni)熟料试(shi)样前(qian),不(bu)需要烘干试(shi)样。

试验步骤(zhou):

氯离子标(biao)准溶(rong)液

称取0.5844g已于(yu)105℃~110烘过2h的氯化钠(NaCl基准(zhun)试(shi)剂或光谱纯),精确至0.0001g.置于烧杯中加水溶解后,移人500mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。

仪器开机

用电源(yuan)线连接(jie)上电源(yuan),打(da)开仪(yi)器开关(guan),仪(yi)器开机后进入初始化过(guo)程。

2.2系统预热(re)

仪器(qi)(qi)初始化完成(cheng)后,触摸屏显示(shi)主菜(cai)单(dan)界面,因电器(qi)(qi)件需(xu)要(yao)预热(re)一定(ding)(ding)时间后方可达到稳定(ding)(ding)状态,所以(yi)仪器(qi)(qi)需(xu)要(yao)预热(re)约为半小时。

加注(zhu)溶液和电极(ji)活化(hua)

3.1 注入溶液

打开仪(yi)器右侧盖(gai)板,取出棕(zong)色储液瓶,用已(yi)准备好的*标准(zhun)溶液(ye)清洗存储(chu)液(ye)瓶,并将*标准(zhun)溶液(ye)注入棕色储(chu)液(ye)瓶中。

3.2双盐(yan)桥*电极填充(chong)溶液

取出双盐桥*电极,拆下内(nei)外桥之(zhi)间的橡皮(pi)帽,使用蒸馏水和(he)饱和(he)*钾溶(rong)(rong)(rong)液(ye)清(qing)洗(xi)外侨(qiao),并在(zai)外侨(qiao)注入(ru)饱和(he)*钾溶(rong)(rong)(rong)液(ye),溶(rong)(rong)(rong)液(ye)高度不低于2/3,装好电极。

3.3电极活化(hua)

将装好(hao)的双盐桥*电极和氯离(li)子电极,浸入(ru)蒸馏水中(zhong)活化(hua),时(shi)间(jian)约(yue)为2小时(shi),活化(hua)完成后在进(jin)行(xing)后续(xu)实验。(每天试(shi)验前都需要活化(hua))

标准滴定溶(rong)液标定

4.1 标定(ding)溶液配制

吸取10.00ml氯(lv)离子标准(zhun)溶液放入200ml烧杯中,加(jia)入2ml*(1+1),加(jia)水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。

4.2 浓度标定

4.2.1在主菜(cai)单页面点(dian)击(ji)(ji)“AgNO3标定",进入页面后(hou),点(dian)击(ji)(ji)“吸液(ye)"等待溶(rong)(rong)液(ye)吸满,溶(rong)(rong)液(ye)吸满后(hou)点(dian)击(ji)(ji)“排液(ye)"排空(kong)溶(rong)(rong)液(ye),重复操作一(yi)次,达到清洗(xi)管(guan)路和排除气(qi)(qi)泡(pao)的作用。然后(hou)再(zai)点(dian)击(ji)(ji)“吸液(ye)"按钮,溶(rong)(rong)液(ye)吸满后(hou)仪器自动将溶(rong)(rong)液(ye)连续排除且无气(qi)(qi)泡(pao)残留在滴定头后(hou)停止。

5.2.2 将5.2中(zhong)准备好的溶(rong)(rong)(rong)液连同烧杯放(fang)入(ru)仪器(qi)托盘中(zhong),将两个电(dian)极(ji)(ji)都插入(ru)溶(rong)(rong)(rong)液,点击“开始",等待屏(ping)幕显(xian)示测量(liang)完成。从溶(rong)(rong)(rong)液中(zhong)移出(chu)电(dian)极(ji)(ji),并用蒸馏水清洗(xi)电(dian)极(ji)(ji),擦干,滤纸擦拭(shi)电(dian)极(ji)(ji)头截面(mian)。点击“吸(xi)液"待溶(rong)(rong)(rong)液吸(xi)满后仪器(qi)自动溶(rong)(rong)(rong)液排出(chu)且无气泡后停止。

★空白试验

5.1、空(kong)白溶液配(pei)制

吸取2.00ml氯离子标准(zhun)溶液放(fang)入200ml烧杯中,加(jia)(jia)水稀释至100ml,加(jia)(jia)入2ml(1+1)和2ml盖上(shang)表面(mian)皿,加(jia)(jia)热沸煮,微(wei)沸1-2min,冷(leng)却(que)至室温,用水冲洗表面(mian)皿,放(fang)入一(yi)颗磁力(li)搅拌(ban)子。

5.2、空白滴定

5.1中准备好的(de)溶(rong)液连同烧(shao)杯放入(ru)仪(yi)(yi)器(qi)托盘中,将(jiang)两个电极都插(cha)入(ru)溶(rong)液,点击“开始(shi)",等待屏(ping)幕显(xian)示测量完成(cheng)。从溶(rong)液中移出(chu)电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干(gan),滤纸擦拭电极头截面(mian)。点击“吸液"待溶(rong)液吸满后仪(yi)(yi)器(qi)自动溶(rong)液排出(chu)且无气泡后停止。

氯离子测量

6.1 待(dai)测样品配制

称取待测(ce)试样5.0000g(允(yun)许有少许误差,实际(ji)称(cheng)量的(de)质(zhi)量输(shu)入(ru)(ru)到试(shi)(shi)样质(zhi)量)置于200ml烧杯(bei)中,加(jia)人(ren)20ml水(shui),搅拌(ban)使试(shi)(shi)样分(fen)散(san),然后在(zai)搅拌(ban)一下加(jia)入(ru)(ru)25ml*(1+1),加(jia)水(shui)稀释至100ml,加(jia)入(ru)(ru)2.00ml氯离子(zi)标准溶液(ye)和(he)2ml*,盖上表(biao)面(mian)皿(min),加(jia)入(ru)(ru)沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用(yong)水(shui)冲洗表(biao)面(mian)皿(min)和(he)玻璃(li)棒,并从烧杯(bei)中去玻璃(li)棒,加(jia)入(ru)(ru)磁力搅拌(ban)子(zi)。

6.2 CL-测(ce)量

6.1中(zhong)准备好(hao)的溶(rong)液连同烧杯放入仪器托(tuo)盘中(zhong),将两个电(dian)机(ji)都插入溶(rong)液,输入实际称量的试样质量,点(dian)击“开始",等待测量完成。测量完成后,从溶(rong)液中(zhong)移出电(dian)极(ji),并用蒸(zheng)馏水清洗(xi)电(dian)极(ji),擦干,滤纸擦拭(shi)电(dian)极(ji)头(tou)截面。点(dian)击“吸(xi)液"待溶(rong)液吸(xi)满后仪器自(zi)动溶(rong)液排(pai)出且无气泡后停(ting)止。