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水泥组分的定量测定方法
点击次数:323 更新时间:2023-05-13

一、前言(yan):规定水(shui)泥组分(fen)的定量测定检(jian)验操作步(bu)骤及操作标准化,确保生产在(zai)受控状态下进行(xing)。水(shui)泥组分(fen)测定仪适用于GB/T12960-1996《水(shui)泥(ni)组分的定(ding)(ding)(ding)量(liang)测(ce)定(ding)(ding)(ding)》标(biao)准可定(ding)(ding)(ding)量(liang)测(ce)定(ding)(ding)(ding)水(shui)泥(ni)中火山灰(hui)质混合材料、粉(fen)煤灰(hui)和矿渣(zha)的组分的含量(liang)。适用(yong)于硅酸盐水(shui)泥(ni)、矿渣(zha)硅酸盐水(shui)泥(ni)、普通硅酸盐水(shui)泥(ni)等。

 

二、原理:

水泥(ni)试料(liao)以冷的稀盐酸选(xuan)择溶解,火(huo)山(shan)(shan)灰(hui)(hui)组分或(huo)粉煤灰(hui)(hui)组分基(ji)本(ben)不(bu)溶解,而水泥(ni)熟料(liao)、石(shi)膏基(ji)本(ben)被(bei)溶解,由选(xuan)择溶解后的不(bu)溶渣(zha)量,即可计算水泥(ni)火(huo)山(shan)(shan)灰(hui)(hui)组分或(huo)粉煤灰(hui)(hui)组分的含量。

 

三、设备:水(shui)泥(ni)组(zu)分测定仪

设备要求:

1.温度控制范围:0-60℃ 可(ke)调

2.恒温精度:10-20±0.5℃

3.定时(shi)范围(wei):0-100min

4.控温系(xi)统(tong):电(dian)子(zi)制(zhi)冷

 

四、试样制备(bei):水(shui)泥试样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶(rong)解,火山灰质(zhi)混合(he)材料(liao)或粉煤(mei)灰组分基本(ben)上(shang)不溶(rong)解,而其(qi)他组分基本(ben)上(shang)被(bei)溶(rong)解。水泥试样(yang)被(bei)pH11.60含有EDTA溶(rong)液选择解后,熟(shu)料(liao)、石膏及碳酸盐基本(ben)上(shang)被(bei)溶(rong)解,而其(qi)他组分则基本(ben)不溶(rong)解。

 

五、试验步骤:

水泥试(shi)样用盐酸溶液(10℃±2℃)选择溶解(jie)(jie),火山灰(hui)质混合(he)材(cai)料或粉煤灰(hui)组(zu)分(fen)基本上(shang)不溶解(jie)(jie),而其他(ta)组(zu)分(fen)基本上(shang)被溶解(jie)(jie)。

水(shui)泥试(shi)样被pH11.60含有(you)EDTA的溶(rong)液选择溶(rong)解后(hou),熟料、石(shi)膏及(ji)碳酸盐(yan)基本上被溶(rong)解,而其他组(zu)分则基本不溶(rong)解。

石灰石的含量(liang)(liang)由二氧化(hua)碳的含量(liang)(liang)而定。二氧化(hua)碳的测定采用碱石棉(mian)吸(xi)收重量(liang)(liang)法或氢氧化(hua)钾-乙(yi)醇滴定容(rong)量(liang)(liang)法。

碱(jian)石棉吸(xi)收(shou)重(zhong)量法用(yong)磷酸(suan)分解(jie)试样,碳(tan)酸(suan)盐分解(jie)释放出的(de)二氧化碳(tan)由不含(han)二氧化碳(tan)的(de)气(qi)流(liu)带入一(yi)系列的(de)U形管,先除去硫化(hua)(hua)氢(qing)和(he)水分,然后被(bei)二氧化(hua)(hua)碳吸收剂吸收,通过称量来确(que)定(ding)二氧化(hua)(hua)碳的含(han)量。

氢氧化钾-乙(yi)醇(chun)滴定(ding)容量法用磷(lin)酸(suan)(suan)分解试(shi)样,碳酸(suan)(suan)盐分解释放出的二氧(yang)化碳先由(you)不含二氧(yang)化碳的气(qi)流带入硫酸(suan)(suan)铜(tong)洗气(qi)瓶,除去硫化氢,然后(hou)被乙(yi)二醇(chun)-乙(yi)二胺(an)-乙(yi)醇(chun)溶(rong)液(ye)吸收,以百里酚酞为指示剂,用氢氧(yang)化钾-乙(yi)醇(chun)标准溶(rong)液(ye)跟踪滴定(ding)。

由选择(ze)溶液的结果(guo)以及二氧化(hua)碳(tan)和三氧化(hua)硫的含量,计(ji)算水泥中各组分的含量。

用盐酸溶液选择溶解后不(bu)溶渣含量的测(ce)定(ding):

基(ji)准法(fa)用盐酸溶(rong)液选(xuan)择溶(rong)解法(fa)分别(bie)测定水(shui)泥和掺入水(shui)泥的火山灰质混合材(cai)材(cai)料或粉煤(mei)灰以及硅(gui)酸盐水(shui)泥(P·I)中不(bu)溶渣的含量(liang)。

3.1.2称(cheng)取约(yue)0.5g试样(yang)(yang)(m1)(其中火山灰质混合材料或(huo)粉煤(mei)灰试样(yang)(yang)称(cheng)取约(yue)0.25g),精(jing)确至(zhi)0.0001g,置于200ml的(de)干(gan)烧(shao)杯中,加(jia)入(ru)80ml水,放入(ru)一(yi)根搅拌子。将烧(shao)杯置于水泥组(zu)分测(ce)定装置上(shang),控制温度在10℃±2℃,搅拌5分钟(zhong),使试样(yang)(yang)分散。

然后,加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟~10分钟的盐酸(1+2),继续搅拌25分钟,取下。立即用(yong)预先在105℃±5℃烘(hong)干至(zhi)恒量的玻璃砂芯(xin)漏(lou)斗抽气过滤(lv)。

提(ti)示(shi):恒量的(de)玻璃砂芯漏(lou)斗是预先处理(li)好的(de),即(ji)先用(yong)毛刷和水洗涤(di)干(gan)净,并(bing)分别用(yong)热(re)的(de)盐酸(suan)(1+5)和水(shui)抽滤洗(xi)涤干净。然后在(zai)105℃±;5℃干燥(zao)箱中烘(hong)干至恒重,在(zai)干燥(zao)器中冷却(que)至室温并称量(m2)。

用(yong)镊子取出(chu)搅拌子并用(yong)25℃±5℃的水(shui)洗(xi)净(jing),将不溶(rong)渣全部转移至(zhi)玻璃砂芯漏斗上,用水(shui)洗(xi)涤不溶(rong)渣六次(ci),再(zai)用乙醇洗(xi)涤两次(ci)(洗(xi)涤液总(zong)量80ml~100ml)。

过(guo)滤(lv)时(shi)等上次洗(xi)涤(di)液漏完(wan)后(hou)再洗(xi)涤(di)下次。过(guo)滤(lv)必(bi)须迅(xun)速,如果过(guo)滤(lv)时(shi)间超过(guo)20分(fen)钟(zhong)(包括(kuo)洗涤),应(ying)重新做该试验。

将玻璃砂(sha)芯漏斗放入(ru)105℃±5℃烘箱中,烘干40分钟以(yi)上(shang)。取出(chu)后置于干燥器(qi)中冷却至室温(wen),称量。如此反复(fu)烘干,直至恒重(m3)。

EDTA溶液选择(ze)溶解(jie)后不溶渣含量的测(ce)定:

基准法用EDTA溶(rong)(rong)液(ye)选择溶(rong)(rong)解法分别测定(ding)水泥和掺入水泥的(de)矿渣(zha)以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶(rong)(rong)渣(zha)的(de)含量。

按照仪(yi)器使用规(gui)程,分别用磷酸(suan)盐(yan)pH标(biao)(biao)准(zhun)缓冲(chong)溶(rong)液与硼(peng)酸(suan)盐pH标(biao)(biao)准(zhun)缓冲(chong)溶(rong)液校准(zhun)酸(suan)度计。

取(qu)50ml EDTA溶液、10ml三(san)乙(yi)醇(chun)胺(1+2)、80ml水,依次加(jia)入(ru)至200ml烧杯中。

在酸度(du)计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的pH至11.60±0.05。

放(fang)入一根搅拌子。将(jiang)烧杯置于水泥(ni)组分测定装(zhuang)置上,使(shi)溶液保持(chi)在20℃±2℃,在搅(jiao)拌下向溶液中加(jia)入约0.3g试样(m4),精确至(zhi)0.0001g。在加(jia)入试样后计(ji)时,继(ji)续搅(jiao)拌25分钟,取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至(zhi)恒(heng)量的玻璃砂芯(xin)漏斗抽气过滤。

提示:恒(heng)重(zhong)的(de)玻璃砂芯漏斗(dou)是预先处理好的(de),即先用毛刷和水(shui)洗(xi)涤干净,并分别用热(re)的(de)盐酸(1+5)和水(shui)抽(chou)滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中(zhong)烘干至恒重,在干燥器(qi)中(zhong)冷却至室温并称(cheng)量(m5)。

用镊子取出搅拌子并用水洗净(jing),将不(bu)溶渣(zha)全部(bu)转(zhuan)移至玻璃砂芯漏斗上(shang),用25℃±5℃的(de)水洗涤不溶渣八次,再用(yong)乙醇洗涤两次(洗涤液总量100ml~120ml)。

过滤时等上次洗(xi)涤(di)液漏完(wan)后再洗(xi)涤(di)下次。过滤必须(xu)迅速,如果过滤时间超过20分钟(zhong)(包(bao)括洗(xi)涤),应(ying)重新做该(gai)试验。

将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中,烘干40分钟以(yi)上。取出(chu)后置于干燥器中冷(leng)却至室温,称量(liang)。如此反复烘干,直至恒重(m6)。

 结果的(de)计算:

 盐酸(suan)溶液选择(ze)溶解后不溶渣含(han)量的计算:

盐酸溶液选择溶解(jie)后水(shui)泥中不溶渣(zha)的含量(R1)和掺(chan)入水泥(ni)的火山(shan)灰质混合材(cai)料(liao)或粉煤灰中(zhong)不溶(rong)渣的含(han)量(R2)以及硅酸盐水泥(ni)(P·I)中(zhong)不溶(rong)渣的含(han)量(R3)均按下式计算:

                                    m3-m2


盐酸溶液选(xuan)择溶解后水泥中不溶渣的含量 =                     × 100  ; 

                                                 m1

                                                                           

式中:

m2 ——玻璃砂芯漏斗的(de)质量,单位为(wei)克(g);                                                                                                                        

m3——烘干后的(de)玻璃砂芯漏斗和不溶渣的(de)质量,单(dan)位为克(g);                                            ;                            

m1——试(shi)料的质量,单位为(wei)克(g)。                                                                             

3.3.2 EDTA溶(rong)(rong)液(ye)选(xuan)择溶(rong)(rong)解后不溶(rong)(rong)渣含量的计算:

EDTA溶(rong)(rong)液选择溶(rong)(rong)解后(hou)水泥(ni)中(zhong)不溶(rong)(rong)渣(zha)的含(han)量(R4)、掺入水泥(ni)的矿渣(zha)中(zhong)不溶(rong)(rong)渣(zha)的含(han)量(R5)以及硅酸(suan)盐水泥(ni)(P·I)中(zhong)不溶(rong)(rong)渣(zha)的含(han)量(R6)均按(an)下式计(ji)算:

                                     m6-m5


EDTA溶(rong)(rong)液(ye)选择溶(rong)(rong)解后不溶(rong)(rong)渣的含量  =                     × 100  

                                                  m4

                                                                           

式中:

m5——玻璃砂芯漏斗的质量(liang),单位为克(g);                                                                                                                        

m6——烘干(gan)后的(de)玻璃砂(sha)芯漏(lou)斗(dou)和(he)不溶渣的(de)质量,单位为(wei)克(g);                                                                        

m4——试料的(de)质量(liang),单位为克(g)。