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碱石(shi)棉吸收(shou)称量法水二氧(yang)化碳含量(liang)的测定方法

一(yi)、前言：

采用【碱石棉吸收称(cheng)量(liang)法】进(jin)行二氧化(hua)碳含量(liang)的(de)(de)测定(ding)，结构紧凑，外观新颖，测定(ding)结果的(de)(de)精密度(du)和准(zhun)确度(du)较(jiao)高(gao)。

二、试验原理：

二(er)氧化碳的(de)测定采(cai)用碱石(shi)棉(mian)吸收重(zhong)量法。本装置的(de)工(gong)作原理是：

水泥(ni)试样用磷(lin)酸(suan)分解，碳(tan)(tan)酸(suan)盐分解释(shi)放出的(de)二氧(yang)(yang)化碳(tan)(tan)由不(bu)含(han)二氧(yang)(yang)化碳(tan)(tan)的(de)气(qi)流(liu)（在反应(ying)瓶(ping)前(qian)端，通(tong)过(guo)钠石灰、碱石棉等等预先(xian)除去(qu)气(qi)流(liu)中的(de)二氧(yang)(yang)化碳(tan)(tan)气(qi)）带入一系列的(de)吸收管（瓶(ping)），首(shou)先(xian)用浓(nong)硫(liu)酸(suan)除去(qu)气(qi)流(liu)中的(de)水分，再(zai)用吸附有硫(liu)酸(suan)铜的(de)固体(ti)颗粒除去(qu)气(qi)流(liu)中的(de)硫(liu)化氢。经过(guo)净化的(de)气(qi)流(liu)通(tong)过(guo)两(liang)个可以称量(liang)的(de) U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石棉和(he) 1/4无水高(gao)氯酸镁。对(dui)气(qi)体(ti)(ti)流(liu)向而言，碱(jian)石棉(mian)装(zhuang)在无水高(gao)氯酸镁之前。气(qi)流(liu)中的二氧化碳用碱(jian)石棉(mian)定量吸(xi)收(shou)后(hou)称量。为(wei)调节并稳定气(qi)体(ti)(ti)流(liu)速，采用转子(zi)流(liu)量计对(dui)气(qi)体(ti)(ti)流(liu)量进行调节。为(wei)控(kong)制加热反(fan)应(ying)时间(jian)和抽气(qi)吸(xi)收(shou)时间(jian)，具有计时（到达(da)预设时间(jian)后(hou)自(zi)动关断输出）和蜂鸣器鸣叫(jiao)提示功(gong)能。反(fan)应(ying)和吸(xi)收(shou)全过(guo)程可(ke)自(zi)动控(kong)制完成。

三(san)、设(she)备：

水泥(ni)二(er)氧化碳(tan)测定仪

电源(yuan)电压(ya)：220V±10%，50Hz

抽气泵(beng)定时时范围：1~99分钟 ，到时自动关断，蜂(feng)鸣(ming)器鸣(ming)叫(jiao)。

或(huo)设置为连续工(gong)作模式，直至手动关(guan)闭。

加(jia)热炉定时(shi)时(shi)范围：1~99分钟 ，到时自(zi)动关断，蜂鸣(ming)器鸣(ming)叫。

计(ji)时精度(du)：＜0.01秒

加(jia)热功率：0~300W连(lian)续可调，到(dao)达设定时间(jian)后自动(dong)停(ting)止。

工作环境：温度0~40℃，相(xiang)对湿度<80%

四、试验步骤(zhou)：

除(chu)另有说明外，所用试剂应不低于分析醇，用于标定的试剂应为基准(zhun)试剂，所用水(shui)应符合GB/T 6682中规(gui)定的三级水(shui)要求。

所列市售浓度(du)液体试剂(ji)的密度(du)是指20℃的(de)密度（ρ），单位为(wei)克每立方厘米（g/cm³）。在化(hua)学分(fen)析中，所用(yong)酸(suan)，凡(fan)未注明浓度(du)者，均指市售浓酸(suan)。用(yong)体(ti)积比表示试剂的稀释浓度(du)。例如：盐酸(suan)（1+2）表示1份体积(ji)的浓盐酸与2份体积的水相混合(he)。

硫(liu)酸（H₂SO₄）：密度1.84g/cm³，质(zhi)量分数95%~98%。

磷酸（H₃PO₄）：密度1.68g/cm³，质量分数≥85%。

碱石(shi)棉(mian)：粒度1mm～2mm（10目～20目），化学纯，密封(feng)保存(cun)。

钠石(shi)灰：粒(li)度2mm～5mm，医药用或化学纯，密封保存。

无水高氯(lv)酸镁（Mg(ClO₄)₂）：制成粒度(du)0.6mm～2mm，贮存于密(mi)封瓶内(nei)。

硫(liu)酸(suan)铜（CuSO₄·5H₂O）饱和溶液(ye)。

硫化氢吸(xi)收剂：将称(cheng)量(liang)过的(de)、粒(li)度在(zai) 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一(yi)个平盘(pan)内，然后用一(yi)定体积的硫酸铜(tong)溶(rong)液浸泡，硫酸铜(tong)溶(rong)液的质量约为浮石质量的一(yi)半(ban)。把盘(pan)和料放在 150 ℃±5 ℃的(de)干燥(zao)箱内(nei)，在玻璃(li)棒不时搅拌下，蒸发混合物至干，烘干至少5h，将固体(ti)混合物冷却(que)后，立即贮存(cun)于(yu)密封瓶(ping)内。

仪器通电后，打开(kai)电源，显(xian)示(shi)(shi)屏显(xian)示(shi)(shi)开(kai)机画面(mian)，该界面(mian)包含(han)仪器的(de)软件版本号(hao)信息。开(kai)机界面(mian)显(xian)示(shi)(shi)3秒后自动进入主界面(mian)。

抽气(qi)(qi)(qi)部分：本装(zhuang)(zhuang)置(zhi)在(zai)抽气(qi)(qi)(qi)的(de)最后部分安装(zhuang)(zhuang)一(yi)个适宜(yi)的(de)抽气(qi)(qi)(qi)泵和一(yi)个可调气(qi)(qi)(qi)体(ti)流(liu)量(liang)的(de)玻璃转(zhuan)子流(liu)量(liang)计(ji)，以保证气(qi)(qi)(qi)体(ti)或空气(qi)(qi)(qi)通过装(zhuang)(zhuang)置(zhi)均(jun)匀流(liu)动。

 空气净化部分： 进入装置(zhi)的(de)气体先通(tong)过(guo)含钠(na)石(shi)灰（或碱石(shi)棉）的(de)吸收塔 1 和(he)含碱石(shi)棉的 U 形管(guan) 2，气体(ti)的二(er)氧化碳(tan)被除去。

酸分解反应(ying)部(bu)分：反应(ying)瓶(ping) 4 中装入样品(pin)。浓磷酸通过分液漏斗 5 加入(ru)反(fan)应瓶(ping)中，样品中的(de)碳酸(suan)盐被酸(suan)分解生成(cheng)二氧化碳。反(fan)应瓶(ping)底部用电炉(lu)加热(re)，促使碳酸(suan)盐分解反(fan)应进行。

反应后(hou)产生(sheng)气体(ti)(ti)的净(jing)化(hua)部分：反应产生(sheng)的二氧化(hua)碳随同净(jing)化(hua)的空气通(tong)过球(qiu)形冷凝(ning)管 7，其中的(de)水分大部分被冷(leng)凝下来。继之，气体(ti)进入(ru)含浓硫酸的(de)洗气瓶 8，进一步除(chu)去其(qi)中的水分。最后，通过含硫化氢吸收剂(ji)的 U 形管(guan) 9 和无水高氯(lv)酸镁的 U 形管(guan) 10，气(qi)体(ti)中的(de)硫化氢和水分被除去。

二(er)氧(yang)化(hua)(hua)碳(tan)定量吸收部分：净化(hua)(hua)后的(de)气(qi)体通(tong)过两(liang)个可以称量的(de) U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石(shi)棉和 1/4 无水(shui)高氯(lv)酸镁。对气(qi)体流向(xiang)而言，碱石棉装(zhuang)在(zai)无水(shui)高氯(lv)酸镁之前。反应生成的二氧化碳在(zai) U 形管 11 和 12 中(zhong)被定量(liang)吸收，称(cheng)量(liang)后根(gen)据 U形管增(zeng)加的质量(liang)，计算试样(yang)中二氧化(hua)碳(tan)的含量(liang)。

保护部分：U 形(xing)管 12 后面接(jie)一个(ge)附(fu)加的(de) U 形管(guan) 13，内装(zhuang)钠(na)石灰(hui)或碱石棉，以防止空(kong)气中的二氧化碳和水分从(cong)后面进入 U 形管 12 中。U 形管(guan) 13 的后端接流量计(ji)和抽(chou)气(qi)泵。

五(wu)、试(shi)验结果计算

水泥(ni)中(zhong)二氧化碳的含(han)量(liang)按下式(shi)计算：

式(shi)中：

 ——水(shui)泥中二氧化碳的质(zhi)量分数，%；

m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加(jia)的质量，单位(wei)为(wei)克（g） ；

m 2 ——吸收(shou)后 U 形管 12 增(zeng)加的质量(liang)，单位为(wei)克（g） ；

m 3 ——水泥试(shi)料的质量，单位为克（g）；

m 0 ——空白(bai)试(shi)验值，单位为(wei)克(ke)（g）。

注：如果 U 形(xing)管 12 的质量变化小于(yu) 0.0005g，计(ji)算时忽略。