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一、前言:
水泥(ni)中二氧化碳测定装置是国家标准GB/T12960─2007《水泥(ni)组分(fen)(fen)的(de)定量(liang)测(ce)定》的(de)配套装置(zhi),是测(ce)定水泥(ni)中石(shi)灰石(shi)组分(fen)(fen)含量(liang)的(de)必被装置(zhi)。本(ben)方法参考了欧洲标准EN196—2:2005《水(shui)泥(ni)试(shi)验方法—水(shui)泥(ni)化学分析(xi)》(英文版)中二氧化碳(tan)的测定方法,
采用(yong)碱石棉吸收重量法进行二氧(yang)化碳含量的测定(ding),本装(zhuang)置结(jie)构紧凑,操作方便,测定(ding)结(jie)果的精密度(du)和准确度(du)较高。
二、工作原理:
水泥试样用(yong)磷酸分解(jie),碳酸盐分解(jie)释放出的(de)二氧化碳由不含二氧化碳的(de)气流带入一系列的(de)吸(xi)收管(瓶),
首先用浓硫酸除去(qu)气流(liu)中的水分,再用吸附有硫酸铜的多孔的固体(ti)颗粒除去(qu)气流(liu)中的硫化氢(qing),
经过净化的气流通过两个可以称量的U形管(guan)(内各装3/4二(er)氧化碳吸(xi)收剂和1/4水分(fen)吸收剂),
气流中的(de)二氧化(hua)碳被碱石棉定量(liang)吸收,称量(liang)其增加的(de)重量(liang),从而得到二氧化(hua)碳的(de)含量(liang)。
为了保证(zheng)气流(liu)流(liu)动顺畅,本装置内置一个(ge)抽气泵。
为调(diao)节并稳定(ding)气体流速,采用转子(zi)流量计对气体流量进行调(diao)节。
为控制加(jia)热(re)反应时间(jian)和抽气吸收时间(jian),具有计(ji)时和报鸣(ming)功能,反应和吸收全过程(cheng)可(ke)自动控制完(wan)成。
测(ce)定(ding)石(shi)灰石(shi)组分的含量,同一实验室的允(yun)许差(cha)为(wei)0.5%,不同实验(yan)室的允许(xu)差为0.8%;
三、设备:
水泥二氧化碳测定(ding)仪
1. 电源(yuan)电压:220V±10%
2. 加热(re)功率(lv):0-300W 连续(xu)可调
3. 加(jia)热(re)定时范围:1~99分钟(zhong)
4. 抽气定(ding)时范(fan)围(wei):1~99分钟
5. 计时精度:<0.0001秒
四、试(shi)验准备:
冷凝水(shui)箱加水(shui)不少于一半
吸收塔和(he)U形管装(zhuang)试剂,U形管和吸收塔内(nei)的(de)试剂上(shang)面和吸收塔的(de)进气处(chu)放一小团棉花(hua)防止试剂堵塞(sai)气孔,磨口处(chu)涂抹少(shao)量凡(fan)士林密封。
安装球形(xing)冷(leng)凝管、分液漏斗、反应瓶。
洗气瓶内(nei)装浓(nong)硫酸,高度(du)约3/4。
U形管9装硫化氢吸收剂;U形管10装水(shui)分吸收剂;U形管13装钠石灰;U形(xing)管11和12内各装3/4二氧化(hua)碳吸收剂和1/4水(shui)分吸收剂。
气密性检查(cha):堵(du)住(zhu)吸收塔进气口,关(guan)闭(bi)分(fen)液漏斗(dou)活(huo)塞,接通(tong)各U形管活塞,打开抽气(qi),调节流(liu)量计显(xian)示在50~100ml/min。通气(qi)1~3min后,洗气(qi)瓶中气(qi)泡明显减少(每(mei)分(fen)钟(zhong)不超过(guo)2个气泡),即达到气(qi)密(mi)性要求。
每次测定前,将(jiang)一个(ge)空的反应瓶连接到仪(yi)器装置上(反应(ying)瓶4),连通U形管9、10、11、12、13,打开(kai)U形管活塞。启动气(qi)泵,控制气(qi)体流速约为50~100ml/min(每秒3~5个气泡),通气30min以上,以除(chu)去(qu)系(xi)统中的二氧化碳和水分(fen)。
五(wu)、测试方法:
打开电源开关和气(qi)泵开关,控制气(qi)体流速(su)约为50mL/min~100mL/min。加入(ru)(ru)磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)到分液漏斗中(zhong),小心旋开分液漏斗活(huo)塞,使磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)滴入(ru)(ru)反应瓶中(zhong),并留少许磷(lin)(lin)酸(suan)(suan)(suan)在(zai)漏斗中(zhong)起液封作用,关闭活(huo)塞。
打开加热(re)(re)功能,调节加热(re)(re)功率至60%左右,并调节加(jia)热定时为10分钟。等待反应瓶(ping)中的(de)液体(ti)至(zhi)沸,更改(gai)加(jia)热定时为5分(fen)钟。关闭(bi)加(jia)热功能,然后立即重新打开加(jia)热功能,反应瓶将继续被加(jia)热微(wei)沸5分钟。
调整(zheng)抽气计(ji)时为25分(fen)钟,打开(kai)计时开(kai)关。仪器(qi)将继续抽气(qi)25分钟。25分钟后,抽(chou)气自动停(ting)止。
关(guan)闭(bi)气泵开关(guan)和(he)计(ji)时开关(guan),关(guan)闭(bi)U形管的(de)磨口塞。取下(xia)U形管放在干燥器中,恒(heng)温(wen)10min后分(fen)别称(cheng)量。用(yong)每根(gen)U形管增加的质量(liang)计算水泥(ni)中二氧化碳的含量(liang)。