咨询热线：
021-61997300
13761118616
021-61997300
13761118616
产品列表PRODUCTS LIST
一、前言：
根据国家标准GBT39701-2020《粉煤(mei)灰(hui)中铵(an)(an)离子含量的(de)限值及检(jian)验方(fang)法》中的(de)蒸滴定(ding)法研发的(de)一种仪(yi)器是(shi)测定(ding)粉灰(hui)中铵(an)(an)离子含量的(de)必被(bei)仪(yi)器。本仪(yi)器的(de)测定(ding)原理(li)是(shi)通(tong)过蒸馏(liu)装置，将(jiang)粉煤(mei)灰(hui)中的(de)氨气(qi)用硫酸溶(rong)液吸收(shou)，然后用甲(jia)基(ji)红亚甲(jia)基(ji)蓝混(hun)合(he)指示(shi)剂，氢氧(yang)化钠标准滴定(ding)溶(rong)液滴定(ding)，从(cong)而计算出粉煤(mei)灰(hui)中的(de)铵(an)(an)离子含量。
二、原理：
将粉煤灰与水混合,使粉(fen)煤(mei)灰中(zhong)铵离(li)(li)子转移(yi)至滤(lv)(lv)液中(zhong),用滤(lv)(lv)纸过(guo)滤(lv)(lv)混合(he)液。然后通过(guo)向滤(lv)(lv)液中(zhong)加入一定量(liang)的离(li)(li)子强度(du)调节剂使待测(ce)液pH值(zhi)>12,将滤(lv)(lv)液中(zhong)的NH，转换成NH,,使用高(gao)性(xing)能氨气敏电(dian)极分析测(ce)定滤(lv)(lv)液中(zhong)NH的含量(liang),计算出粉(fen)煤(mei)灰中(zhong)的铵离(li)(li)子含量(liang)。
三、设备：
水(shui)泥铵离子(zi)测定仪(yi)
电(dian)源(yuan)电(dian)压：220V 50Hz
加热功率：500W
加热控制(zhi)时间：0min-99min
四、试验准(zhun)备：
将氣化铵(NH.C1,优级纯)在110℃下烘干(gan)(gan)2h,在干(gan)(gan)燥(zao)器中冷(leng)却至室温,密闭(bi)避光保存。B.3.2 氨(an)储备液(1mg/mL.NH;)
准确称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵。用(yong)少量(liang)水溶解,移(yi)入100ml容量(liang)瓶中,用(yong)水稀释至刻度线,摇(yao)匀,此(ci)溶液1mL含1.00mg氨。
氨标准溶(rong)液的配制(zhi)
试(shi)验开(kai)始前(qian),将(jiang)氨储备液(ye)(ye)(B.3.2)按以(yi)下要求逐级稀释成浓(nong)度(du)(du)差为10倍的(de)氨标准溶液(ye)(ye)。氨标准溶液(ye)(ye)1(0.1mg/mL,NH):测试(shi)前用(yong)(yong)移(yi)液(ye)(ye)管准确移(yi)取(qu)10ml氨贮备液(ye)(ye)(B.3.2)于)100ml容量瓶中,用(yong)(yong)水稀释至刻度(du)(du),摇匀。
氨标(biao)准溶液2(0.01mg/mL,NH):测试(shi)前用(yong)移液管准确(que)移取10ml氨标准溶液1于100 ml.容量瓶中,用(yong)水稀(xi)释至刻度,摇匀(yun)。
氨(an)标准溶液3(0.001mg/ml,NH):测试前用(yong)移(yi)液管准确移(yi)取10ml氨标准溶液2于C)100mL容量(liang)瓶中(zhong),用(yong)水稀释(shi)至刻度,摇匀。
五(wu)、测(ce)试步骤
高性能(neng)氨气敏电极(ji)斜率的校对
按测定仪器及电极使用说明书,用氨(an)标(biao)准溶(rong)液(ye)1、氨(an)标(biao)准溶(rong)液(ye)2、氨(an)标(biao)准溶(rong)液(ye)3(B.3.3)对氨(an)气敏电(dian)极进行校正,当溶(rong)液(ye)温度在(zai)20℃~25℃时,电(dian)极斜率应在(zai)-54mV~-60mV之间(jian)。
滤液的制备(bei)
称取(qu)10g粉煤(mei)灰样(yang)品(m:),准(zhun)确至0.01g,放入(ru)250mL,烧(shao)杯中(zhong)(zhong)。准(zhun)确吸取100ml蒸(zheng)馏水于盛有粉煤(mei)灰样(yang)品的烧(shao)杯中(zhong)(zhong),放入(ru)搅(jiao)拌(ban)子(zi),置于磁力搅(jiao)拌(ban)器(qi)上(shang),控(kong)制搅(jiao)拌(ban)速度(du)300r/min,连(lian)续搅(jiao)拌(ban)10 min,停止搅(jiao)拌(ban),用快(kuai)速定量滤纸过滤,滤液(ye)密封保存,待测(ce)。
测定(ding)
取待测溶液20mL于25m,烧杯中,放入搅(jiao)拌子(zi)(zi),置(zhi)于磁(ci)(ci)力搅(jiao)拌器上,加人(ren)离子(zi)(zi)强(qiang)度调节(jie)剂(B.3.4)调节(jie)待(dai)(dai)(dai)测(ce)液(ye),使得待(dai)(dai)(dai)测(ce)溶(rong)(rong)液(ye)pH值>12,启(qi)动磁(ci)(ci)力搅(jiao)拌器并保证待(dai)(dai)(dai)测(ce)试样液(ye)面(mian)平稳。当待(dai)(dai)(dai)测(ce)溶(rong)(rong)液(ye)温度在(zai)20℃~25℃时(shi),将氨气敏电(dian)极插人(ren)待(dai)(dai)(dai)测(ce)溶(rong)(rong)液(ye)中,注意(yi)电(dian)极不(bu)要碰(peng)到磁(ci)(ci)力搅(jiao)拌棒,待(dai)(dai)(dai)电(dian)极示值稳定时(shi)读数(shu)D。
测定完成后(hou),应(ying)及时(shi)用蒸馏水冲洗氨(an)(an)气敏(min)电极,直至电极示(shi)值(zhi)不高于(yu)0.01mg/kg。为保证被(bei)测溶(rong)液的(de)数据(ju)可靠,连续测量(liang)时(shi),每2h使(shi)用接近被(bei)测溶(rong)液浓度(du)的(de)氨(an)(an)标(biao)准溶(rong)液(B3.3)进(jin)行一(yi)次验(yan)证,当(dang)验(yan)证值(zhi)与标(biao)准值(zhi)偏差大于(yu)5%时(shi),应(ying)对电极进(jin)行重新校正
空(kong)自试验
按照 B.5.1~B.5.3同(tong)样(yang)的分析步骤,不加粉煤灰(hui)试料(liao)进行(xing)平(ping)行(xing)操作,制备空白试样(yang)两份,用(yong)电极(ji)测(ce)定空白试样(yang),并取(qu)平(ping)均值(zhi)D:。对于同(tong)一批样(yang)品,D:只做一次。
